采用化学镀方法制备Ni、Ni-P及Ni-B纳米粉末，配制镀液所需的实验药品、药品浓度及反应条件等如表1所示。在D8型X射线衍射仪上对粉体进行X衍射分析(XRD)，以确定其物相和粒度大小，试验以Cu作为辐射靶材，管压管流为35 kV／40mA，扫描速度为16/min，步长0.02，X射线波长入=1.540 6A。将粉末超声分散于乙醇中，滴于电镜铜网上，利用H-800型透射电子显微镜(TEM)分析粉体的显微组织，判断其形貌、尺寸并概括粒径分布。
    纳米Ni粉末
    根据反应物浓度计算配制总体积为500 mL的反应溶液所需各物质质量，用400mL去离子水溶解硫酸镍和PVP（聚乙烯吡咯烷酮）配制溶液1，并用氢氧化钠调节调试到反应pH值；用适量去离子水稀释水合肼配制体积为100 mL的溶液20同时加热溶液1和溶液2到反应温度，将溶液2以均匀的速度在1 min内滴加到溶液1中，剧烈搅拌，溶液变为蓝紫色，伴随有大量白色沉淀生成，溶液呈现出乳液状。搅拌大约1 min后，溶液颜色开始变黑，继续搅拌反应30 min左右后无气泡产生反应结束，反应溶液为均匀乳液状，不沉积，没有明显的团聚颗粒。高速离心分离乳液所得沉淀用蒸馏水洗涤至洗液pH值呈现中性，用乙醇洗涤数次，低温(40℃，6~8h)真空干燥，得纳米Ni粉。
    纳米Ni-P、Ni-B粉末
    根据反应物浓度计算配制总体积为500mL的反应溶液所需各物质质量，用400 mL去离子水溶解硫酸镍和PVP配制溶液1；用适量去离子水溶解次亚磷酸钠（或硼氢化钾）配制体积为100 mL的溶液2，调节溶液2到反应pH值（次磷酸钠溶液用氨水调节；硼氢化钾溶液用氢氧化钠调节）。同时加热溶液1和溶液2到反应温度，将溶液1以一定的速度滴加到溶液2中，其间剧烈搅拌，以防止局部过热。搅拌至无气泡产生反应结束。高速离心分离乳液所得沉淀，反复用蒸馏水洗涤至洗液pH值呈现中性，用乙醇洗涤数次，低温(40℃，6～8h)真空干燥，得纳米Ni-P(Ni-B)粉。

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